酸值的测定
1.定义:
酸值是指中和1g试样中游离酸所需氢氧化钾的毫克数,mg KOH/g。
2.仪器和设备:
a分析天平,分度值0.1mg;
b微量滴定管,5mL,分度值0.05mL。
3.试剂和溶液:
a.1:1(体积)苯-乙醇溶液。
b.氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.lmol/l
c.酚酞指示剂:10g/l
称取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml。
4.试样量:
称样0.2~5g,根据酸值不同确定取样量,一般酸值在15mgKOH/g以上,取样量在0.2克,酸值在3以下取样量在4-5克。
5.测定方法:
按第4条要求称取试样,精确至0.0002g,置于250ml三角瓶中,加入20ml的苯-乙醇溶液(3.a)。充分摇动样品直至完全溶解,必要时可加微热。加入2-3滴酚酞指示剂。摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液(3.b)滴定至溶液变为粉红色,即为终点。并做空白试验。
6.计算:
式中:V。一滴走样品时消耗的氢氧化钠标液的体积,ml;
V1—滴定空白时消耗的氢氧化钠标液的体积,ml;
C-氢氧化钠标液的实际浓度,mol/l;
m—试样的质量,g;
56.11-氢氧化钾的摩尔质量,g/mol。
平行测定结果相对偏差小于或等于1%,结果以算术平均值表示,并保留三位有效数字。
测定酸值的方法分为两大类,一类是颜色指示剂法,即根据指示剂的颜色来确定滴定的终点,如我国的GB/T 264-83或SH/T 0163-92、美国的ASTM D974和德国的DIN51558等。另一类为电位滴定法,即根据电位变化来确定滴定终点,主要用于深色油品的酸值测定。这类方法有我国的GB/T 7304-87和美国的ASTM D664等。