近期,欧洲发生的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈,波及到十几个国家,其罪魁祸首就是氟虫腈。氟虫腈本身是一种杀虫剂,被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品,主要用于杀灭地下害虫和卫生杀虫灭蚊。欧盟法律规定,氟虫腈不得用于人类食品产业链中的畜禽。自2009年10月1日,我国规定在食品中禁用氟虫腈,其使用仅限于杀灭家庭卫生害虫。
在《GB2763-2016食品安全国家标准 食品中最大农药残留限量》中,规定玉米及鲜食玉米中最大残留限量为0.1mg/kg,其他食用油、蔬菜水果等食品中为0.02mg/kg。欧盟的相关法规更加严格,要求食品中氟虫腈的残留不能超过0.005mg/kg,但没有对蛋禽类的限量作出特别规定。针对蛋禽类中氟虫腈的检测,我国也没有出台专门的国家标准。
天瑞仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于鸡蛋中氟虫腈的测定。
测试方法
1)提取
称取10g鸡蛋样品于离心管中,加入5ml水和20ml乙腈,高速匀浆提取2min,再加入5g氯化钠,剧烈震荡10min,3000r/min 离心10min。
2)净化
取上清液10ml转移至50ml离心管中,加入10ml正己烷,振摇3min,静置分层,弃去上层正己烷相,再加入10ml正己烷重复上次操作。下层乙腈相收集于浓缩瓶中,40℃水浴旋转蒸发至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解残渣。
用5ml丙酮+正己烷(3:7)预淋洗PSA柱,将样液倒入柱中,用10ml丙酮+正己烷(3:7)洗脱,控制流速2ml/min。收集全部洗脱液于浓缩瓶中,40℃水浴氮吹至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解定容至1ml,GCMS测定。